化学实验 · 二 · 「实验过程」

实验基本过程

实验前：①仪器选择与组装；②仪器的检验；③通入气体；④试剂的填装；⑤点火

实验后：①先移走液面内部导管（防止倒吸液体进入装置）； ②关闭热源，停止反应； ③再停止通气（最后停止通气的常考目的：防止产物与空气接触） ④仪器的洗涤

五个考察点

1. 仪器选择与组装：①仪器规格选择、②仪器组装

2. 仪器的检验：①检验是否漏水、②气密性检验

3. 通入气体：①通气到何时停止、②通气的作用

4. 试剂的填装：①试剂的取用、②试剂的存放

5. 仪器的洗涤：①洗涤方法、②洗涤完成标志、③常见洗涤方法

仪器选择和组装

仪器规格的选择

1. 各类瓶瓶罐罐中液体体积范围：

   1. 仪器不需加热时：占容积的 $[\frac{1}{3}，\frac{2}{3}]$

   2. 仪器需要加热时：占容积的 $[\frac{1}{3}，\frac{1}{2}]$

2. 量筒量取一定量的液体：应选取略大于所需液体体积的量筒。

仪器的组装

仪器组装：方向为“先下后上，从左到右”

模块化装置的安装放在第三节

仪器的检验

1. 检验是否漏水（检漏）

   检漏方法：向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水； 将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水

   （补充：在玻璃旋塞两端涂一薄层凡士林，插入塞窝转动，使之均匀，以防漏水）

2. 气密性检验

   无论采用哪种装置制取气体．在成套装置组装完毕、装入反应物之前，必须检验装置的气密性，以确保实验的顺利进行。装置气密性的检验，其原理通常是设法造成装置的不同部位有压强差，并产生某种明显的现象。在叙述上要注意细节描述的严密性

   步骤	具体方法
   Step1：形成密闭/封闭的体系 （活塞、弹簧夹、液封）	关闭：止水夹夹住导管/关闭活塞；液封：导管末端浸入水中，加水至浸没导管
   Step2：①制造压强差；②描述产生的现象	①微热法：用手焐热/酒精灯微热现象：加热气泡冒出，停止后倒吸水柱 ②注水法：向漏斗注水现象：形成液柱不动/液滴无法滴下
   Step3：一段时间后，现象保持不变	——

通入气体

1. 通气到什么时候为止

   1. 水面下的导管，产生稳定气泡时；

   2. xx 装置中充满 xx 气体（描述气体颜色特点）

2. 通气的作用：本质是各种方式去“赶跑”装置内原有气体

   阶段	通气作用
   实验前	排除装置中的空气，以免与空气中的 xx 发生反应（$\ce{H}{2}\ce{O}/\ce{CO}{2}/\ce{O}_{2}$）
   实验中	①减小气体浓度，防止出现倒吸现象（特别是极易溶于水的气体） ②将 xx 气体充分排净/将气体赶入 xx 装置 ③提供惰性气体环境，防止反应物与空气反应 ④减少定量实验误差 ⑤增大压强，加快反应速率
   实验后	将气体全部吹入 xx 中充分吸收 ①防止残留装置中造成污染 ②减小定量实验的误差

填装物质

试剂取用

	固体药物	液体药物
药瓶取用	粉末	块状	定量	少量滴加	定量	大量倾倒
使用仪器	药匙	镊子	托盘天平	胶头滴管	量筒或滴定管	直接倾倒
注意事项	固体加入试管时：一横二放三慢竖	竖直悬滴	倾倒口对口 标签对手心

试剂存放

仪器洗涤

1. 基本方法：

   1. 注入少量水振荡倒掉，冲洗外壁

   2. 若仍有污迹，用洗涤液处理后刷洗（洗涤液）

   3. 最后用蒸馏水冲洗。（滴定管还要润洗）

2. 洗净的标准：内壁附着一层均匀的水膜，既不聚成水滴，也不成股流下

3. 常考污渍的洗涤方法

   附着杂质	油污	银镜	硫磺、碘、磷	$\ce{CuO}$	乙酸乙酯
   选择试剂	碱液	硝酸	$\ce{CS}_{2}$	$\ce{HNO}_{3}$	$\ce{NaOH}$（水解）或 酒精（互溶）